|
Документ показан в сокращенном демонстрационном режиме!
|
|
|
Получить полный доступ к документу
|
|
|
|
|
|
|
|
Для того, чтобы получить текст документа, вам нужно ввести логин и пароль.
Если у вас нет логина и пароля, зарегистрируйтесь.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
 | ВНИМАНИЕ! Услуга для абонентов NEO, Tele2 временно недоступна |
| ВНИМАНИЕ! Услуга для абонентов Beeline, NEO, Tele2 временно недоступна |
Блок «Бизнес - справки» - это информация более чем о 40 000 организациях Казахстана (адреса, телефоны, реквизиты и т.д.), в которых представлены государственные органы и коммерческие предприятия Казахстана.
Доступ к блоку «Бизнес-Справки» вы можете получить следующими способами:
Перед отправкой SMS сообщения ознакомьтесь с
условиями предоставления услуги. Внимание! Платежи принимаются только с номеров, оформленных на физ.лицо. Услуга доступна для абонентов Актив, Кселл и Билайн.
1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы, растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический метод определения суммы никеля и кобальта (при массовой доле свыше 0,5 %) в никелевых и медно-никелевых сплавах, кроме сплава хромель по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.
Метод основан на электролитическом осаждении никеля и кобальта из аммиачной среды в присутствии сернокислого аммония.
Допускается определение суммарной массовой доли никеля и кобальта сложением результатов раздельного определения никеля по ГОСТ 6689.2 и кобальта по ГОСТ 6689.9.
1. Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2. Аппаратура, реактивы, растворы
Электролизная установка постоянного тока.
Платиновые электроды по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 2 моль/дм3.
Смесь кислоты свежеприготовленной: готовят смешением трех частей концентрированной соляной кислоты с одной частью концентрированной азотной кислоты.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм3.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 50, 100 г/дм3 и 2 моль/дм3.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм3.
Анионит АВ-17, АН-31 или ЭДЭ-10П.
2.1. Подготовка хроматографических колонок
50 г анионита помещают в стакан вместимостью 500 см3, заливают 400 см3 насыщенного раствора хлористого натрия и выдерживают в течение 24 ч при комнатной температуре. Раствор сливают и промывают анионит декантацией 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты до удаления ионов железа (реакция с роданидом калия).
Анионит последовательно промывают раствором гидроокиси натрия 50 г/дм3, затем раствором 100 г/дм3 до полного удаления хлорид-ионов (реакция с азотнокислым серебром). Анионит промывают водой до слабощелочной реакции, затем обрабатывают тремя порциями 2 моль/дм3 соляной кислоты.
В нижнюю часть ионообменных колонок помещают стеклянную вату слоем 3 - 5 мм и заполняют колонки анионитом на высоту 30 - 32 см и заливают 2 моль/дм3 соляной кислотой, при этом тщательно следят, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами анионита. Перед пропусканием раствора через анионит слой соляной кислоты над анионитом должен быть 1 - 2 см.
