|
Документ показан в сокращенном демонстрационном режиме!
|
|
|
Получить полный доступ к документу
|
|
|
|
|
|
|
|
Для того, чтобы получить текст документа, вам нужно ввести логин и пароль.
Если у вас нет логина и пароля, зарегистрируйтесь.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
 | ВНИМАНИЕ! Услуга для абонентов NEO, Tele2 временно недоступна |
| ВНИМАНИЕ! Услуга для абонентов Beeline, NEO, Tele2 временно недоступна |
Блок «Бизнес - справки» - это информация более чем о 40 000 организациях Казахстана (адреса, телефоны, реквизиты и т.д.), в которых представлены государственные органы и коммерческие предприятия Казахстана.
Доступ к блоку «Бизнес-Справки» вы можете получить следующими способами:
Перед отправкой SMS сообщения ознакомьтесь с
условиями предоставления услуги. Внимание! Платежи принимаются только с номеров, оформленных на физ.лицо. Услуга доступна для абонентов Актив, Кселл и Билайн.
ГОСТ 13938.11-78
Группа В59
МЕДЬ
Метод определения мышьяка
Copper. Method for determination of arsenic
Взамен введен ГОСТ 13938.11-2014
Содержание
1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Проведение анализа
Метод основан на реакции образования мышьяково-молибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. Предварительно отделяют мышьяк от меди и мешающих примесей путем отгонки треххлористого мышьяка из солянокислого раствора. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 820 или 600-680 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Прибор для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж).
Прибор для отгонки треххлористого мышьяка
1 - колба для перегонки; 2 - капельная воронка; 3 - насадка Кьельдаля;
4 - холодильник; 5 - приемник; 6 - трубка с расширением; 7 - контрольный приемник
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118, не содержащая мышьяк и разбавленная 1:1.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм3; 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см3 2 моль/дм3 раствора серной кислоты. Раствор фильтруют и доливают кислотой до 1 дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 2 моль/дм3 раствор.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Реакционная смесь: 10 см3 раствора молибденовокислого аммония переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 раствора сернокислого гидразина, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
Смесь готовят непосредственно перед применением.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
Растворы мышьяка стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора гидрата окиси натрия. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг мышьяка.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску меди помещают в стакан вместимостью 250 см3 и прибавляют азотную кислоту, разбавленную 1:1. Масса навески меди и объем кислоты указаны в табл.1.
Таблица 1
| Массовая доля мышьяка, % | Масса навески меди, г | Объем кислоты для растворения, см3 | Объем мерной колбы, см3 | Аликвотная часть раствора, см |
| От 0,0005 до 0,002 включ. |
